Страница 3 из 20
Рис. 2. Школьный электрораспределительный шит (ШЭ-56).
Для гальванопластических работ, производимых в домашних условиях, могут применяться аккумуляторы или жидкостные гальванические элементы типа Лекланше, Даниэля и др.
Для регулирования силы тока, которая определяется в 1–2 А на 1 дм2 (и называется плотностью тока)[1], применяют ползунковые или водяные реостаты.
Для измерения силы тока устанавливают амперметр постоянного тока, а для наблюдения за напряжением — вольтметр (смотри схему гальванопластической установки рис. 3).
Рис. 3. Схема гальванопластической установки:
1 — ванна; 2 — анод; 3 — катоды-формы для наращивания меди; 4 — источник постоянного тока; 5 — вольтметр; 6 — амперметр: 7 — реостат.
Форму и медный электрод (анод) подвешивают в ванну на подвесках, медный электрод — на медном или латунном проволочном крючке так, чтобы отверстие в электроде и крючок не касались электролита во избежание разъедания крючка. Форма подвешивается на медной или латунной проволоке на расстоянии 15–20 см от электрода.
Электродом, соединенным с положительным полюсом источника (анодом), для медной гальванопластической ванны служит медная пластина толщиной от 3–4 мм и больше[2].
Электродом, к которому присоединяется отрицательный полюс постоянного источника тока (катодом), служит форма.
Форму из воска или гипса предварительно делают электропроводной, покрывая слоем, проводящим электрический ток, — графитом; этот слой и присоединяют к отрицательному полюсу. Слой графита соприкасается с проложенной проволокой.
Состав электролита и его приготовление
Медный электролит для гальванопластических работ приготовляют на основе кристаллогидрата сульфата меди CuSО4·5H2О с добавкой серной кислоты H2SО4, повышающей электропроводность.
Для приготовления медного электролита отвешивают сульфата меди из расчета на 1 л воды 150–180 г. Растворение сульфата меди лучше всего вести в горячей или теплой воде. После полного охлаждения раствора и доведения его до комнатной температуры электролит фильтруют через ткань и затем в него осторожно вливают серную кислоту. Серную кислоту следует вливать медленно, тонкой струей, во избежание быстрого разогревания электролита и разбрызгивания, что может вызвать тяжелые ожоги.
В медных сульфатных ваннах содержание серной кислоты поддерживают в пределах 30–35 г/л.
Растворимость сульфата меди значительно снижается с увеличением содержания серной кислоты. При наличии повышенного содержания сульфата меди он выкристаллизовывается на стенках ванны и, что хуже, на аноде, затрудняя процесс электролиза.
Избыток серной кислоты в ванне вызывает хрупкие и недоброкачественные отложения меди из-за включения водорода, интенсивно выделяющегося на катоде, особенно при работе с повышенными плотностями тока. При недостаточной концентрации серной кислоты в электролите образуется рыхлый и пористый осадок меди, непригодный для практических целей (табл. 3).
Таблица 3. Отклонения, наблюдаемые при работе медного электролита, и меры их устранения
Кроме сульфата меди и серной кислоты, для повышения качества гальванонластической меди применяют добавки, например спирт в количестве 8—10 г/л. Добавка спирта значительно улучшает качество меди, делая ее мелкокристаллической, более твердой и упругой. Добавку спирта вводят не более нормы, так как большое количество добавки делает медь хрупкой.
Иногда в электролит могут попадать примеси в виде органических веществ, вредно влияющих на работу электролита. К таким веществам относятся клей, некоторые сорта резины и пр. Для устранения органических примесей подогретый электролит окисляют перманганатом калия (2–3 г на 1 л электролита) или удаляют их мелко истолченным активированным углем (2–3 г/л), а затем фильтруют.
В обычных гальванопластических электролитах поддерживают температуру на уровне 18–20 °C. Она может повышаться до 25–28 °C за счет выделения теплоты при прохождении электрического тока через электролит.
Фильтрование электролита должно осуществляться возможно чаще, это дает возможность удалять из ванн осадок — шлам, накапливающийся в виде порошкообразной меди, графита и пыли.
Чем выше плотность тока и чем интенсивнее растворяются аноды, тем больше шлама собирается в ванне, особенно при использовании низкосортной анодной меди. При таких электролитах шлам оседает на дно ванны, но более легкие его частицы, находясь во взвешенном состоянии, благодаря конвекции перемещаются к катоду, что может вызвать засорение гальванопластической меди.
Шлам, соприкасаясь с отлагающейся медью на катоде, включается в металл и вызывает образование шероховатостей и шишек, которые мешают дальнейшему равномерному отложению металла. Кроме того, графит, применяемый как электропроводящий слой для форм, также загрязняет электролит, что вызывает вкрапления графита в металл и способствует получению шероховатостей поверхности. Поэтому фильтрование электролита имеет важное значение для получения доброкачественных отложений меди. Обычно фильтрование производится сифонным переливанием электролита через фильтр из сукна, стеклянного или асбестового волокна.
Техника анализа медного электролита
Содержание серной кислоты определяется путем титрования.
Для определения содержания свободной серной кислоты необходимо иметь приборы: бюретку на 200 мл, пипетку на 1–2 мл, стеклянную палочку, два стеклянных стаканчика. Реактивы: раствор 0,2 н.[3] гидроксида натрия NaOH или гидроксида калия КОН и индикатора 0,1-процентный раствор метилового оранжевого.
Ход анализа
Перемешивают электролит и отбирают в колбу из разных мест ванны некоторое количество электролита; из колбы берут в стаканчик 20 мл электролита и разбавляют водой в 2–3 раза. В разбавленный электролит вносят стеклянной палочкой одну каплю индикатора и приступают к титрованию щелочью до перехода розовой окраски раствора в желто-лимонную.
Расчет содержания свободной серной кислоты в электролите производят по формуле
где х — количество свободной серной кислоты (в мг/л); А — количество раствора гидроксида, пошедшего на титрование пробы в миллилитрах; В — количество электролита, взятое для анализа, в миллилитрах; н. — нормальность раствора гидроксида; 0,049 — коэффициент пересчета на содержание серной кислоты; 1000 — коэффициент пересчета на 1 л.
Определение содержания меди
Наиболее простой и быстрый способ определения содержания меди в электролите основан на том, что плотность раствора сульфата меди и серной кислоты при одинаковой концентрации равны н при смешении этих растворов плотность смеси не изменяется. Измерив плотность электролита и зная количество серной кислоты в нем, можно по таблице 4 определить количество сульфата меди. Для определения необходимо иметь ареометр, цилиндр, термометр.
Ход анализа
Электролит размешивают в ванне и наливают в цилиндр. Затем опускают ареометр и определяют плотность электролита при температуре 25 °C.
1
Плотность тока есть отношение силы тока к рабочей площади катода; эта величина выражает силу тока, приходящуюся на единицу поверхности, в данном случае формы.
2
Для наращивания гальванопластической меди рекомендуются медные аноды с содержанием в меди 0,02—0,03 % фосфора. Такие аноды способствуют получению качественных осадков металла и стабилизируют электролит. Стабилизируют электролит и завешиваемые дополнительно к медным алюминиевые аноды.
3
Нормальный раствор готовится по плотности гидроксида натрия (или калия). Так, при плотности гидроксида натрия, равной 1,010 н., раствор будет равен 0,238.