Страница 154 из 179
Ниже речь пойдёт о медном купоросе. В каждой методике выращивания можно выделить несколько подпунктов.
I. Приготовление маточного раствора:
Примечание: Многие авторы в своих книгах для простоты указывают таблицы веществ, и сколько их требуется в граммах на приготовление насыщенного раствора. Я буду использовать "столовую" терминологию Вы, вдруг, скажите:
"Точность никогда не бывает лишней. Скока вешать в граммах?!" А я отвечу: "У большинства начинающих химиков, экспериментирующих дома, лабораторные весы, как правило, отсутствуют; во-вторых, точность массы здесь не всегда обязательна, — вещества может требоваться очень много ("комнатная температура" у всех разная), а определить насыщенность раствора ещё проще". Когда вещество имеется в ограниченном количестве (до 500 грамм), с ним получают небольшие монокристаллы (длина ребра до 2 см), и расходуют его частями, имея запас. Так иодид калия KI вырос у меня из 50 мл концентрированного (но ненасыщенного) раствора, который находился в открытой аптекарской бутылочке, его рост — чистая случайность: вода испарялась, и кристалл рос. Как видите, для малых количеств методика сохраняется, но меняются объёмы посуды и растворителя.
Самое важное: для выращивания кристаллов используют только свежеприготовленные растворы!!! Так как в процессе стояния в растворах у многих веществ накапливающиеся определённого состава комплексы (например, аквакомплексы) меняют структуру кристалла (такие кристаллы могут начинать быстрее выветриваться). Какие-то растворы сильно гидролизуются (их можно очистить фильтрованием). В некоторых могут начать процветать случайно попавшие споры грибов (чаще в органических веществах).
Для приготовления маточного раствора требуется чистый, хорошо вымытый термостойкий стакан на 1 л. В него наливают горячую (t = 50 °C, при высоких температурах вещество сильно гидролизуется) кипячёную воду или, что лучше, дистиллированную 700–800 мл. В стакан засыпают вещество небольшими порциями (1 порция = 1 столовая ложка без горки), каждый раз перемешивая и добиваясь полного растворения. Когда раствор "насытится" — вещество будет оставаться на дне, добавляют ещё две порции и оставляют раствор при комнатной температуре на сутки. Чтобы в раствор не попала пыль, его накрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют в той части помещения, где сохраняется постоянная температура, где в дальнейшем вы будете продолжать опыт. Если проходит отопительный сезон, то можно оставить стакан и около батареи, но помните, что растворимость у вещества теперь будет другая. И стоит измениться температуре, как возникнет быстрая избыточная кристаллизация. Помните: чтобы кристаллы росли как можно правильно, а у бесцветного вещества они были прозрачными, кристаллизация должна идти медленно, иначе кристалл мутнеет!!!
Парадокс?… Ведь моя методика позволяет получить крупный кристалл за 1 неделю. Читайте далее!
Примечание: Экспериментатору следует знать, что любая примесь в растворе может стать включением в кристалле или быть источником дефекта. В итоге вместо монокристалла появятся "химеры", состоящие из наростов и искажений (это возникшие из-за разных центров кристаллизации микрокристаллики пробуравили друг друга); они будут увеличиваться по мере роста кристалла. Иногда это выглядит более эффектно, чем правильный монокристалл (вырастить который, кстати, задача сложная). Но помните, всякое отклонение следует расценивать, как не соблюдение каких-либо условий.
На следующий день осматривают раствор. В нём не должны плавать примеси; если это раствор алюмокалиевых квасцов, то он должен быть бесцветным и прозрачным На дне должен оставаться избыток кристаллов. В том случае, если обнаружены примеси, раствор подогревают на 20 °C (поставьте стакан с раствором в таз с тёплой водой на 1–2 часа) и фильтруют на воронке, внутрь которой помещают фильтр или (что быстрее и лучше) кусочек ваты, затем повторяют охлаждение до комнатной температуры. Этот раствор будет необходим нам в большом количестве поэтому вы должны иметь посуду для его хранения и по необходимости готовить дополнительно. Хранить его можно в колбе (либо пластиковой бутылке, объём которых варьирует от 0,33 до 30 л) с притёртой пробкой (если пробка резиновая, то её оборачивают полиэтиленовой плёнкой, чтобы она не взаимодействовала с раствором), на дне должны оставаться кристаллы.
II. Получение кристалла-затравки:
Раствор аккуратно сливают с осадка кристаллов и в количестве 1 л помещают в термостойкую круглодонную колбу. Туда же помещают 1 чайную ложку (с горкой) химически чистого вещества (это могут быть те выпавшие кристаллы). Теперь колбу нагревают на водяной бане, добиваясь полного растворения, как правило, в окрашенных растворах окраска, из-за избытка вещества, становится интенсивнее. Полученный раствор греют ещё 5 мин на кипящей водяной бане, после чего его переливают в чистый, подогретый до температуры раствора термостойкий стакан (можно ополоснуть кипятком). Стакан обворачивают сухим полотенцем, накрывают фильтровальной бумагой и оставляют остывать. Сейчас раствор надо беречь от сквозняков, от резких перепадов температур.
Спустя сутки, убирают полотенце, не стараясь колыхать стакан, чтобы не вызвать незапланированную кристаллизацию. Осматривают содержимое — на дне и на стенках должны образоваться небольшие плоские кристаллики-параллелограммы
— Если образовалось множество мелких сросшихся бесформенных кристалликов как после резкого охлаждения, то количество соли уменьшают и повторяют описанную стадию
— Если кристаллики не образовались, раствору следует постоять ещё сутки; иначе, следует увеличить количество растворяемого вещества, повторив этап заново.
Эта стадия эксперимента должна вас обучить правильно выращивать затравку, которая далее будет исходным кирпичиком для получения огромной конструкции. Отберите подходящие по структуре кристаллики (с длинной ребра от 0,3 см и более) и храните их отдельно в растворе соли в банке с притёртой пробкой вдали от источников высоких температур и света. С каким-то одним вы будете продолжать эксперимент.
Помните: чем меньше выбранная вами затравка, чем она правильнее, тем легче раствору (системе) подстроиться под неё (как перламутру к песчинке, попавшей в мантию моллюска).
III. Выращивание монокристалла:
Снова готовят насыщенный раствор на основе исходного маточного. Для этого готовый раствор ставят на водяную баню и добавляют 0,5 чайной ложки вещества. Чем меньше вы добавите на этом этапе, тем лучше (можно также просто нагреть насыщенный раствор, без добавления вещества). Греют и перемешивают. Как только вещество растворилось, колбу вынимают, и раствор переливают в заранее приготовленный нагретый стакан. Стакан с раствором ставят на выбранное место, и дают 20–30 сек постоять, чтобы жидкость немного успокоилась. Наш раствор не пересыщенный, поэтому "лишние градусы" могут вызвать растворение затравки, что нам не нужно. Если раствор тёплый, ему дают остыть до 30 °C или чуть меньше (проверить при отсутствии термометра — легко; температура нашего тела 36,6 °C, поэтому всё, что кажется теплее — выше её, наоборот — ниже). Следить за остыванием раствора следует очень внимательно, чтобы не допустить её понижения до комнатной (обычно, на остывание раствора выделяю около двух часов).
Далее следует сказать, что можно вырастить кристалл и без нити. Всё, что для этого требуется — стакан с плоским дном, так как для этой цели затравку аккуратно укладывают на середину дна (можно помочь ей лечь нагретой стеклянной палочкой), и она повторит его рельеф. Здесь рост кристалла будет ограничен стенками стакана, и преимущественно, он будет расти в стороны — это хорошо для медного купороса и для плоских кристаллов в принципе (жёлтая кровяная соль, гидрофталат калия).