Страница 146 из 179
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885 кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Ректификационная установка своими руками
(spirt-zavod.narod.ru)
Возможно, многие задумывались над этим, но большинство даже не подозревает как это просто. Вашему вниманию предлагаются эскизы и описание работы установок для производства качественного спирта из бражки, приготовленной из сахара или различного фруктового сырья. Конструкции установок просты, не требует больших капиталовложений. Изготовить их вполне реально в условиях домашней мастерской или гаража, для человека умеющего держать в руках слесарный инструмент. Установки состоят из труб и обрезков нержавеющей трубы различного диаметра соединенных между собой в определенной последовательности перегородками при помощи обычной пайки или сваркой и заполненных наполнителем.
Конструкция 1. Установка с змеевиком производительностью 25–30 литров/сутки.
Конструкция 2. Установка производительностью 25–30 литров/сутки.
Конструкция 3. Установка производительностью 25–30 литров/сутки.
Рекомендации по изготовлению установок
Рассмотрим процесс изготовления установки с регулировкой флегмового числа на примере установки с змеевиком производительностью 25–30 литров/сутки.
Берется нержавеющая труба Д = 57–89 мм (желательно тонкостенная) длиной 1500–1800 мм. Торцы трубы обрабатываются на токарном станке или слесарным инструментом. В нижней части при помощи пайки крепится сетка (деталь поз. № 3) из листовой нержавейки толщиной 0,8–1,0 мм с отверстиями Д = 4 мм.
Отверстий в сетке должно быть как можно больше. В верхней части на расстоянии 250–300 мм просверлить отверстие диаметром 10 мм под вентиль (допускается вместо вентиля припаять трубку диаметром 10 мм длиной 30–40 мм под шланг с Зажимом). Вентиль можно подобрать готовый или изготовить самому. Из медной трубки диаметром 8-10 мм длиной 800-1200 мм изготовить змеевик размеры согласно эскиза (змеевик). Концы змеевика расположить, как на эскизе в разные стороны предварительно немного утопив их к центру так чтобы можно было просунуть в трубу. Два отверстия под вход и выход змеевика диаметром 8,5-10,5 мм сверлить, после того как будет готов змеевик, и будут сняты с него монтажные размеры. На отверстиях в трубе поз. № 5 снять фаски для заполнения припоем при пайке. Верхнее отверстие диаметром 8,5-10,5 мм сверлить на расстоянии 50 мм от верхней кромки трубы. Нижнее отверстие сверлить с противоположной стороны (размер по месту). Далее сначала устанавливается кольцо (см. эскиз) с вентилем или трубкой под шланг и припаивается. Потом вставляется змеевик так чтобы концы его попали и немного выступали в отверстия диаметром 8,5-10,5 мм. Затем концы круглогубцами вытягиваем наружу, чтобы они выступали на 20–25 мм. Мягкость медной трубки позволяет это сделать (при необходимости нажимать изнутри монтажкой). После этого припаять концы змеевика к трубе Д = 57–89 мм.
Примечание: Витки змеевика должны располагаться над проточкой кольца, чтобы капли спирта сконденсировавшиеся на змеевике падали в проточку кольца и через вентиль или трубку с зажимом выходили в вертикальный холодильник.
После того как выше изложенные операции выполнены, ректификационная колонна устанавливается и герметично закрепляется на ёмкости с нагревательными элементами 40 — 200 литров различными способами, подсоединяем шланги для воды. Шланги желательно иметь ПВХ Д/у = 8-10 мм.
Наполнитель (предварительно промытый чистой водой) засыпается через верх (при помощи воронки) до уровня 50 мм ниже кольца. Колонна закрывается пробкой (см. эскиз). Пробка уплотняется закручиванием гайки. Пробку и вертикальный холодильник изготовить согласно эскизов.
Холодную воду подавать через нижний патрубок холодильника. «Выход» холодильника соединить с нижним патрубком змеевика. Теплая вода из верхнего патрубка змеевика должна уходить на слив. В качестве емкости используются бидоны, скороварки, канистры, молочные фляги и другие емкости изготовленные из нержавейки или пищевого алюминия. Если в качестве источника тепла Вы выбираете газовую плиту, необходимо чтобы установка и емкость была не высокой и все сооружение уместилось по высоте в доме или в квартире. Если источником тепла будет электроэнергия необходимо в низу емкости установить тэны 2–4 штуки разной мощности так чтобы возможно было регулировать процесс кипения.
Например 2–3 штуки по 1 кВт. и 1 шт. на 0,5 кВт. Емкость должна быть герметична, иметь заливную горловину, вентиль для слива отработки, трубку для термометра и предохранительный клапан.
Краткое описание работы установок
В ёмкость через горловину заливается бражка или другое спиртосодержащее сырье (домашнее вино, пиво, некондиционная водка и т. д.) и нагревается. Когда температура браги повысится до 80 °C, скорость нагрева снижают и добиваются такого устойчивого кипения, чтобы нагрев полностью контролировался. Когда горячий пар поднимется до холодильника, то через некоторое время температура на верхнем термометре (в пробке дефлегматора) начнёт повышаться. Вентиль или зажим на спиртовом шланге должен быть полностью закрыт. В этом состоянии флегмовое число равно бесконечности. (Флегмовое число это отношение количества дистиллята возвращаемого в колонну, к количеству отбираемого в виде спирта). Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне. Колонна будет работать сама на себя. В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Далее приоткрываем вентиль или зажим и отбираем головную фракцию объем которой составляет примерно 3–8 % от объема алкоголя (40 мл на 1 литр 45 % сырого спирта), в дальнейшем используют только для технических целей. Здесь содержатся легкокипящие примеси (эфир, ацетон и т. д.). Отбор средней части спирта-сырца производим с флегмовым числом не менее "3". В процессе перегонки температура браги повышается.