Страница 141 из 179
Рис. 7. Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости
На графике отчетливо видны четыре горизонтальных участка α (tк = const) и три переходных участка β между ними. Участки α — это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β — это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760 мм. рт. ст., тогда по «высоте» и «длине» каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси:
В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно.
4.4. Что такое «теоретическая тарелка» и сколько их нужно.
Рассмотрим более внимательно кривую равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси, представленную на рис. 2. Как было указано в примере, можно из 10 %-го спиртового раствора с помощью простой перегонки получить 40 %-ый раствор. Затем из 40 %-го раствора тем же способом можно получить 60 %-ый раствор.
Легко построить на кривой равновесия фаз ряд последовательных ступенек 10–40; 40–60; 60–70; 70–75; и т. д. и убедиться в том, что для достижения в конечном дистилляте концентрации спирта, равной 96 %, теоретически потребуется не менее 9…10 таких последовательных перегонок.
Каждая такая перегонка-ступенька условно называется теоретической тарелкой (ТТ). Количество ТТ физически означает количество перегонок, необходимых для получения 96 %-го спирта из его 10 %-го раствора чистого спирта в чистой воде.
Теоретическую тарелку иногда (а в настоящее время все чаще) называют единицей массопереноса или единицей переноса (ЕП).
На практике мы никогда не имеем чистой смеси спирта с водой (если это не хорошая водка). На практике, единственным источником спиртосодержащей жидкости для получения спирта-ректификата является бражка или самогон. Оба этих раствора кроме воды и спирта содержат в себе небольшое (по объему) количество примесей. Однако в этих примесях обнаружено порядка 70 разнообразных компонентов, температура кипения которых находится вблизи температуры кипения спирта-ректификата. Более того, многие из этих примесей с «большим удовольствием» образуют со спиртом и водой многокомпонентный азеотроп спирта-ректификата с ухудшенными вкусовыми свойствами.
Опыт показал, что для получения качественного спирта из указанных выше «первоисточников» необходимо иметь не менее 25…30 ТТ или, что одно и то же, — 25…30 ЕП.
4.5. Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической.
В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ). Назначение такой тарелки, как и любого другого контактного устройства, — обеспечить наиболее тесное соприкосновение жидкой и паровой фаз для максимального достижения состояния равновесия между ними.
Тарелки работают следующим образом. Пар в виде пузырьков с развитой поверхностью проходит через слой флегмы, находящейся на тарелке. В результате такого «пробулькивания», тепломассообмен между жидкой и паровой фазами интенсифицируется. Однако после прохода пара через одну тарелку равновесие между фазами не достигается. Мерой отличия состояния паровой и жидкостной фаз от их равновесного состояния является коэффициент полезного действия (КПД) тарелки.
У классических тарелок КПД составляет порядка 50–60 %. Т. е. для достижения состояния равновесия фаз, соответствующего одной ТТ, потребуется около двух ФТ. Таким образом для реализации в ректификационной колонне 40 ТТ потребуется установить в ней порядка 80 ФТ классической конструкции.
4.6. Насадка и где в ней «теоретические тарелки».
Для успешного взаимодействия флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые другие контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность этого взаимодействия.
Для ректификационных колонн сверхмалого диаметра (10–30 мм) более эффективным, по сравнению с тарелкой, контактным элементом является насадка. Насадка заполняет собой весь внутренний объем ректификационной части колонны. Существует множество различных типов насадок, например, регулярные насадки — Спрейпак, Зульцер, Стедман; хаотичные (насыпные) — керамические кольца Лессинга, Паля, Берля, наиболее распространенная — проволочная спирально-призматическая насадка.
Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно, а состояние фазового равновесия, эквивалентное одной ТТ, наступает после преодоления паром некоторой высоты насадки. И тогда обычно говорят о высоте слоя насадки, эквивалентного одной ТТ, т. е. для насадочных колонн обычно употребляют понятие — высота теоретической тарелки ВТТ или высота единицы переноса ВЕП (в настоящее время употребляется чаще).
Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать эффективность той или иной насадки по ее ВЕП и рассчитывать высоту всей ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30 мм у спирально-призматической насадки ВЕП равна 20…25 мм, а у насадки типа Зульцер ВЕП равна 15…20 мм.
У насадок высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно увеличивается при его увеличении. Именно поэтому столь эффективные насадочные контактные элементы практически не применяются в больших промышленных ректификационных установках, а нашли свое применение исключительно в лабораторном оборудовании.
Внешний вид этого малоизвестно контактного элемента многими воспринимается как некоторый фильтр, который обязан иметь определенный срок службы в колонне. Однако это не так. Насадка — это тепломассообменный контактный наполнитель колонны, по которому вниз стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Таким образом, если оба этих компонента действительно не имеют в себе посторонних включений (в колонну не попадает пена из кубовой жидкости), то этот «фильтр» выполняет свои функции тепломассообмена неограниченно долго внутри колонны.
4.8. Пропускная способность колонны. Захлебывание колонны.
Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной — флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т. е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны.
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны легко наблюдать в большом смотровом стекле дефлегматора, или можно определить по перепаду давления в, или можно отчетливо услышать как специфический «булькающий» шум в колонне.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5… 1, 2 м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000… 7000 (кг/ч)/м2.