Страница 30 из 38
<p>
Чтобы получить канифоль, смолу надо обработать паром с температурой сто семьдесят градусов. При ста градусах улетучится скипидар и останется твёрдая фаза - канифоль. Узнай кто из моих коллег, что я из камеди канифоль отгоняю, даже не знаю, чтобы сделали! У нас то камедь идёт исключительно для производства лаков для музыкальных инструментов, да для пайки радиоаппаратуры. За инвалюту закупаем!</p>
<p>
</p>
Состав сырого скипидара очень сложен и во многих отношениях не выяснен до конца - свободные жирные кислоты, в основном уксусная, метиловый и аллиловый спирт, ацетон, фенолы, толуол, ксилол и несколько процентов смолы. Удаление летучих жирных кислот, фенолов и смолы не встречает никаких затруднений, нагреваю реторту до ста сорока, а затем вдуваю в неё пар, который уносит все летучие вещества с точкой кипения выше двухсот градусов. В перегонном кубе остается смола. Дистиллят, собранный во время перегонки открытым паром, содержит все составные части за исключением смолы и тех летучих продуктов. Эта легкокипящая часть скипидара состоит из сернистых соединений, дикетонов, аллилового спирта, придаёт ему неприятный запах. Отгоняем и конденсируем, мне позже оттуда выделять толуол, вот будет забава! Он у меня в плане, нужен в качестве собирателя при флотации редкоземельных металлов. Главная масса дистиллята содержит немного фенолов, альдегидов н углеводородов. Удаляю их десятипроцентным раствором едкого натра. Так процесс пошёл с запашком. Работаю в маске. Летучие жирные кислоты и фенолы связываются, альдегиды осмоляются и кетоны конденсируются и превращаются в менее летучие продукты. Сперва идёт скипидар желтого цвета с острым запахом - это эфирное или терпентиновое масло, по-старому живица, а затем почти бесцветный скипидар с приятным запахом.
<p>
</p>
Для перегонки использую круглодонную реторту и насадку Вюрца или трёх ходовой переходник, применяемый для жидкостей с температурой кипения менее ста двадцати градусов. Холодильник Либиха для той же температуры. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Его подключают к воде таким образом, чтобы её поток шёл против движения паров. Аллонж с боковым отводом для удаления не сконденсировавшихся паров. Масляная баня, для более точной регулировки температуры. В делительною воронку вливаю раствор скипидара с едким натром, после отстаивания скипидара сливаю верхний слой в плоскодонную реторту, соединённую трубками с парообразователем, нисходящим холодильником и приёмником. Готово! Ничего сложного даже для студента второго года обучения. Полученную канифоль чистить не имело смысла, так как она вышла на редкость чистой. Всё же смолу, прежде чем поместить в реторту я дважды отфильтровал. При разгонке высококипящих фракций, отделяемых при очистке скипидара, заодно получил сосновое масло. Его ещё называют флотационным. С нашими темпами расхода реагентов на флотацию, весьма ценное приобретение.
<p>
</p>
Следующим днём перегонял щепу акации. Сущность сухой перегонки дерева состоит в том, чтобы отделить от древесины требуемые вещества. Для этого древесину загружают в аппарат и подвергают её нагреванию без доступа огня и воздуха. При нагревании она разлагается и выделяет требуемые продукты. Нужна плотная реторта чтобы воздух и огонь не проникали в неё. Два выходных отверстия для трубок: одну вверх для легких газообразных продуктов, а другую внизу для тяжелых, жидких продуктов. Газообразные летучие нам придётся охладить в холодильнике. Продукты перегонки конденсируются и начнут вытекать из трубки в виде жидкости. Чем длиннее будет трубка, выводящая летучие продукты, тем полнее будет охлаждение, и ни капли не улетит в воздух. Для этой цели и нужен большой коленчатый змеевик и холодная вода для охлаждения стенок трубки, и чем вода холоднее, тем лучше.
Щепу укладываю до самой крышки. Крышки и трубки хорошенько промазываю. Третий раз, между прочим, конструкцию переделываю, в прошлые разы результат меня не устроил. В этом деле у меня опыт имеется немалый, я в двадцатые, когда по всей стране разруха была, подрабатывал как раз ремонтом и постройкой кустарных перегонных аппаратов для артелей. Из железных бочек вестимо. По сравнению с тем чудом на чём я сейчас работаю самая простая бочка верх совершенства. Теплопроводность мать её за ногу, выход продуктов перегонки у нас на треть меньше и хоть ты в лепёшку расшибись. Так вот, проходя через холодильник, сперва выделяются водяные пары, но как только древесина нагреется до ста пятидесяти и начнёт принимать бурый цвет, то у нас пойдёт главным образом углекислота и окись углерода, а как древесина начнет чернеть, то в приемнике холодильника образуется смесь метилового спирт и уксусной кислоты. Чуть позже там появиться густая маслянистая жидкость - деготь, который сразу начёт опускается на дно. Ну а в финале, у нас с самого верху образуется небольшое количество скипидара. Дёготь от него отделить легко, а вот спирт от кислоты задачка много сложней. Дело в том, что у нас в СССР уксусную кислоту получают совсем по другой технологии, ещё дореволюционной - через образование кальциевой соли уксусной кислоты или древесной соли, сушкой и дальнейшим восстановлением более сильной, в основном серной, кислотой: смесь древесного спирта и кислоты перегоняют с парами известкового молока. Испаряясь, дегтярная вода насыщалась известью, образуя древесную соль или ацетат кальция. Полученный раствор соли отстаивается не меньше двух недель и позже выпаривается в сосудах с двойным дном, пока на образуется тестообразная масса. Вот её то кустари и продавали, и хранили долгое время. Понятно, нам такой способ не годиться, так как нет у нас самого главного - серной кислоты.
<p>
</p>
Однако, через неделю я всё-таки изготовил некоторое количество кальциевой соли уксусной кислоты. Если её слегка нагреть, то она разложиться на ацетон и карбонат кальция. Ацетон, сами понимаете, для нас весьма ценное соединение. Так вот для отделения уксусной кислоты от древесного спирта я решил использовать смоляной поглотитель. Довольно редко используемый и сложный способ. Процесс в общих чертах происходит следующим образом - смесь паров и газов дегтярной воды по выходу из реторт поступает в смоло-отделитель с раздробляющей насадкой, действующий по принципу промывки газов смолой, выделяющейся в процессе сухой перегонки. Кислота связывается при взаимодействии со смолой, удаляется избыток не летучих первичных смол, а часть летучих смольных масел уносится с парами и газами в поглотительную колонну и далее в спиртовой конденсатор. Выделение кислоты из поглотителя происходит в колонном аппарате, работающем по принципу противотока при подогреве поглотителя до температуры выше температуры поглощения, с одновременным продуванием пара для удаления остатков кислоты из поглотителя. На выходе я получил раствор сырой сорока процентной уксусной кислоты, которую очистил обычным способом. Хотя с этим процессом я знаком не понаслышке, у меня вышла заминка с поглотителем. Он то хоть не требует специальной подготовки, фракционирования, но уже очень капризен. Подбор компонентов сродни колдовству. Уж больно состав сложный - летучие пековые вещества, вторичные смолы, смоляные, кетоновые и спиртовые масла, скипидар... Намучался с ним, три дня потратил. Вот потому и не пошла технология в массы, далеко не каждый химик справиться, что уж про кустарей говорить-то.